材料結(jié)構(gòu)決定性能，我們研究材料的結(jié)構(gòu)是為了對(duì)其性能進(jìn)行全面的了解。那么材料結(jié)構(gòu)分析測(cè)試的方法有哪些呢？

小編帶你一起了解可用于高分子材料的結(jié)構(gòu)表征儀器及方法!

   紅外光譜是一種分子吸收光譜，又稱有機(jī)分子的振-轉(zhuǎn)光譜。突出的優(yōu)點(diǎn)是具有高度的特征性。紅外光譜分析特別適用于聚合物結(jié)構(gòu)的分析鑒定。

傅立葉變換紅外光譜的基本原理                            來(lái)源：清華大學(xué)儀器分析

▍測(cè)試設(shè)備：

PerkinElmer 紅外光譜儀                             來(lái)源：儀器信息網(wǎng)
▍適用產(chǎn)品范圍：紅外光譜主要用于有機(jī)化合物的結(jié)構(gòu)鑒定。

▍樣品要求：

①樣品必須預(yù)先純化，以保證有足夠的純度；

②樣品需預(yù)先除水干燥，避免損壞儀器，同時(shí)避免水峰對(duì)樣品譜圖的干擾；

③易潮解的樣品，請(qǐng)用戶自備干燥器放置；

④對(duì)易揮發(fā)、升華、對(duì)熱不穩(wěn)定的樣品，用帶密封蓋或塞子的容器盛裝并蓋緊；

⑤對(duì)于有毒性和腐蝕性的樣品，必須用密封容器裝好。

02 核磁共振波譜儀

核磁共振波譜儀是利用不同元素原子核性質(zhì)的差異分析物質(zhì)的磁學(xué)式分析儀器。這種儀器廣泛用于化合物的結(jié)構(gòu)測(cè)定，定量分析和動(dòng)物學(xué)研究等方面。

▍測(cè)試原理： 

測(cè)試時(shí)將樣品管放在磁極中心，由磁鐵提供的強(qiáng)而均勻的磁場(chǎng)使樣品管以一定速度旋轉(zhuǎn)，以保持樣品處于均勻磁場(chǎng)中。采用固定照射頻率而連續(xù)改變磁場(chǎng)強(qiáng)度的方法和用固定磁場(chǎng)強(qiáng)度而連續(xù)改變照射頻率的方法對(duì)樣品進(jìn)行掃描。在此過程中，樣品中不同化學(xué)環(huán)境的核磁相繼滿足共振條件，產(chǎn)生共振信號(hào)，并將它送入射頻接收器，經(jīng)檢波后放大輸入記錄儀，得到NMR譜圖。

▍測(cè)試設(shè)備：

Bruker-500 核磁共振譜儀                                    來(lái)源：北京大學(xué)分析測(cè)試中心

▍適用產(chǎn)品范圍：適于化學(xué)、生物、石油化工、天然產(chǎn)物等方面的分子結(jié)構(gòu)分析、含量測(cè)定及反應(yīng)機(jī)理研究等。

▍樣品要求：

 ①送檢樣品純度一般應(yīng)>95% ，無(wú)鐵屑、灰塵、濾紙毛等雜質(zhì)。一般有機(jī)物須提供的樣品量：1H譜>5mg，13C譜>15mg ，對(duì)聚合物所需的樣品量應(yīng)適當(dāng)增加。

②進(jìn)行液體樣品分析，要求樣品在某種氘代溶劑中有良好的溶解性能，應(yīng)先選好所用溶劑。常備的氘代溶劑有氯仿、重水、甲醇、丙酮、 DMSO 、苯、鄰二氯苯、乙腈、吡啶、醋酸、三氟乙酸。

③提供樣品的可能結(jié)構(gòu)或來(lái)源。如有特殊要求（如檢測(cè)溫度、譜寬等）。

03 質(zhì)譜分析法

質(zhì)譜分析法主要是通過對(duì)樣品的離子的質(zhì)荷比分析，而實(shí)現(xiàn)對(duì)樣品進(jìn)行定性和定量的一種方法。被分析的樣品首先要離子化，然后利用不同離子在電場(chǎng)或磁場(chǎng)的運(yùn)動(dòng)行為的不同，把離子按質(zhì)荷比（m/z）分開而得到質(zhì)譜，通過樣品的質(zhì)譜和相關(guān)信息，可以得到樣品的定性定量結(jié)果。

▍測(cè)試設(shè)備：

液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀LCMS-2020           來(lái)源：島津分析儀器

▍適用產(chǎn)品范圍：適用于易汽化的有機(jī)物樣品分析。

▍樣品要求：

①易燃、易爆、毒害、腐蝕性樣品必須注明。

②為確保分析結(jié)果準(zhǔn)確、可靠，要求樣品完全溶解，不得有機(jī)械雜質(zhì)。

③盡可能提供樣品的結(jié)構(gòu)式、分子量或所含官能團(tuán)，以便選擇電離方式。

④液相色譜 – 質(zhì)譜聯(lián)用時(shí)，所有緩沖體系一律用易揮發(fā)性緩沖劑，如乙酸、醋酸銨、氫氧化四丁基銨等配成。

04 X射線衍射

X射線衍射即通過對(duì)材料進(jìn)行X射線衍射，分析其衍射圖譜，獲得材料的成分、材料內(nèi)部原子或分子的結(jié)構(gòu)或形態(tài)等信息的研究手段。X射線衍射分析法是研究物質(zhì)的物相和晶體結(jié)構(gòu)的主要方法。

  ▍測(cè)試原理：利用X射線照射樣品，通過對(duì)衍射圖譜的分析，確定樣品的微觀結(jié)構(gòu)。

▍測(cè)試設(shè)備：

布魯克D8 Advance（達(dá)芬奇設(shè)計(jì)）X射線衍射儀       來(lái)源：儀器信息網(wǎng)

▍適用產(chǎn)品范圍：物相定性分析、物相定量分析、結(jié)晶度分析、晶粒尺寸分析、晶體結(jié)構(gòu)分析。

▍樣品要求：

①固體粉末樣品不少于0.5g，粒徑小于5祄（320目）；

②固體樣品表面＞10?0mm，厚度在5μm以上，表面必須平整，可以用幾塊粘貼一起。

③對(duì)于片狀、圓柱狀樣品會(huì)存在嚴(yán)重的擇優(yōu)取向，衍射強(qiáng)度異常，需提供測(cè)試方向。

④對(duì)于測(cè)量金屬樣品的微觀應(yīng)力（晶格畸變），測(cè)量殘余奧氏體，要求制備成金相樣品，并進(jìn)行普通拋光或電解拋光，消除表面應(yīng)變層。

05 掃描電子顯微鏡

掃描電子顯微鏡是一種在真空下用電子束掃描樣品表面，逐點(diǎn)激發(fā)二次電子信號(hào)，根據(jù)信號(hào)強(qiáng)度組成形貌照片，做高倍率的表面外觀形貌觀察的儀器。

▍成像原理：二次電子像是用掃描電子顯微鏡所獲得各種圖像中應(yīng)用廣泛，分辨本領(lǐng)高的一種圖像。

 

掃描電鏡成像示意圖

▍測(cè)試設(shè)備：

掃描電子顯微鏡                                               來(lái)源：儀器信息網(wǎng)

▍主要功能：

①形貌分析：觀察各種材料試樣的微觀形貌。

②結(jié)構(gòu)分析：觀察各種材料試樣的晶粒、晶界及其相互關(guān)系。

③斷口分析：確定金屬材料的斷裂性質(zhì)。

④晶粒度分析：確定試樣的晶粒尺寸、晶粒度。

⑤定性分析：確定試驗(yàn)中可檢測(cè)的元素名稱。

⑥定量分析：確定試驗(yàn)中可檢測(cè)的元素含量。

▍樣品要求：

①樣品必須是化學(xué)上和物理上穩(wěn)定的干燥固體，表面清潔，在真空中及電子束轟擊下不揮發(fā)或變形，無(wú)反放射性和腐蝕性。

②掃描電鏡觀察在尺寸和形態(tài)上對(duì)試樣沒有嚴(yán)格要求，X射線微區(qū)成分分析試樣必須磨平、拋光。斷口觀察時(shí)，應(yīng)盡量保證試樣表面清潔，有沾污時(shí)可采用吹干、塑料膠帶復(fù)形或酒精清洗。

③試樣必須導(dǎo)電。對(duì)于不導(dǎo)電的試樣或鑲嵌的試樣，應(yīng)將導(dǎo)電膠帶粘在試樣座上，再進(jìn)行觀察。

06 透射電子顯微鏡

透射電子顯微鏡（TEM）是觀察和分析材料的形貌、組織和結(jié)構(gòu)的有效工具。TEM用聚焦電子束作照明源，使用對(duì)電子束透明的薄膜試樣，以透過試樣的透射電子束或衍射電子束所形成的圖像來(lái)分析試樣內(nèi)部的顯微組織結(jié)構(gòu)。

▍成像原理：TEM是利用電磁透鏡成像，由物鏡、中間鏡和投影鏡成像。

透射電子顯微鏡       來(lái)源：儀器信息網(wǎng)

▍測(cè)試設(shè)備：

▍樣品要求：

①樣品一般應(yīng)為厚度小于100nm的固體。

②感興趣的區(qū)域與其它區(qū)域有反差。

③樣品在高真空中能保持穩(wěn)定。

④不含有水分或其它易揮發(fā)物，含有水分或其他易揮發(fā)物的試樣應(yīng)先烘干除去。

⑤對(duì)磁性試樣要預(yù)先去磁，以免觀察時(shí)電子束受到磁場(chǎng)的影響。

注意：勿用透射電鏡觀察磁性樣品；TEM的樣品必須薄

07 凝膠滲透色譜儀

凝膠滲透色譜，即GPC（Gel Permeation Chromatography）。它是基于體積排阻的分離機(jī)理，通過具有分子篩性質(zhì)的固定相，用來(lái)分離相對(duì)分子質(zhì)量較小的物質(zhì)，并且還可以分析分子體積不同、具有相同化學(xué)性質(zhì)的高分子同系物。在高聚物分子量及分子量分布測(cè)試中得到了廣泛的應(yīng)用。

▍測(cè)試設(shè)備：

來(lái)源：儀器信息網(wǎng)

▍樣品要求：不要有大顆粒不溶物，一般都是取少量的樣品，經(jīng)溶劑溶解后進(jìn)樣。

08 掃描探針顯微鏡SPM

掃描探針顯微鏡（Scanning Probe Microscope，SPM）是掃描隧道顯微鏡及在掃描隧道顯微鏡的基礎(chǔ)上發(fā)展起來(lái)的各種新型探針顯微鏡（原子力顯微鏡AFM,激光力顯微鏡LFM，磁力顯微鏡MFM等等）的統(tǒng)稱，廣泛應(yīng)用在物理、化學(xué)、生物、醫(yī)學(xué)等基礎(chǔ)學(xué)科。

Scanning Probe Microscope AMF500M (Leaf:AFM5500M with its soundproof cover/Right:AFM5500M main unit)      來(lái)源：儀器信息網(wǎng)

▍樣品要求：

①樣品無(wú)毒、不易碎、不揮發(fā)、不潮解。

②體塊樣品應(yīng)厚度均勻、整體潔凈且待測(cè)表面粗糙度適合檢測(cè)。

③薄膜及顆粒樣品應(yīng)牢固地附著于平整的襯底材料表面。

09 場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡（FESEM）

場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡利用二次電子成像原理，在鍍膜或不鍍膜的基礎(chǔ)上，低電壓下通過在納米尺度上觀察生物樣品如組織、細(xì)胞、微生物以及生物大分子等，獲得真實(shí)原貌的立體感很強(qiáng)的樣品表面微形貌結(jié)構(gòu)信息。具有高性能x射線能譜儀，能同時(shí)進(jìn)行樣品表層的微區(qū)點(diǎn)線面元素的定性、半定量及定量分析，具有形貌、化學(xué)組分綜合分析能力。

▍測(cè)試設(shè)備：

來(lái)源：儀器信息網(wǎng)

▍樣品要求：樣品表面平整，樣品大小不得多出樣品臺(tái)邊緣（3英寸硅片一次只能放入一片），高度不得多過30mm，重量不得多過500g。

 

參考文獻(xiàn)：

 

[1] 吳剛. 材料結(jié)構(gòu)表征及應(yīng)用[M]. 化工工業(yè)出版社, 2001.

 

[2] 張倩. 高分子近代分析方法[M]. 四川大學(xué)出版社, 2010.

 

[3] 清華大學(xué)儀器分析課件

 

[4] 百度學(xué)術(shù)